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    天然氣組分分析儀9大峰形問題攻克

    日期:2020年04月13日  來源:未知  瀏覽:68

    天然氣在日常定量分析中,天然氣分析儀儀器偶爾會出現色譜峰形異變或鬼峰,不但嚴重影響定量精度,甚至使分析工作無法進行,為此我們把峰形異變常見類型加以分析,并給出可能原因,供工作經驗不足的色譜工作者予以參考:

    1、臺階峰:
    (1)TCD熱絲被樣品中所含鹵素、氧、硫等元素腐蝕;
    (2)氣體流量突變如:注射墊突然漏氣,氣路受阻等;
    (3)記錄色譜峰裝置故障如:拉線松;

    2、負峰:
    (1)TCD用氮做載氣,由于待測組分在N2中濃度不同,熱傳導值呈現非線性而可能 出現負峰,有時可以通過改變載 氣流量或進樣量克服;
    (2)操作ECD時進樣量過大而出負峰,這是由于工作原理由電子捕獲轉變為電離檢測,此時靈敏度還會大大降低;
    (3)操作FID,低電離效率的溶劑(如CS2)或雜質出現,使原基流較高的輸出基線減小而顯示為負峰;
    (4)操作FID,在無極化電壓,樣品量較大可能出現負峰;
    (5)操縱NPD、FPD時氣流比不合適,溶劑或某些組分會出現負峰;
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    3、"N" 或 “W”峰:
    (1)TCD操作,用N2作載氣由于熱傳導率非線性引起;
    (2)FID操作時,樣品溶劑電離效率低(如CS2),或氣流比欠佳時;
    (3)ECD操作時,由于檢測器被污染,溶劑峰或待測組分含量較高,或脈沖電源有毛??;

    4、舌頭峰(前延峰):
    (1)汽化溫度偏低;
    (2)載氣流量?。?/div>
    (3)進樣量大,汽化時間長;
    (4)汽化室被污染,樣品有吸附效應;
    (5)樣品在柱頭有冷凝或色譜柱被污染;
    (6)進樣技術差(揮發性組分的進樣速度太慢);
    (7)峰前出現了“鬼”峰。

    5、拖尾峰:
    (1)色譜柱安裝不合格,樣品不能以“塞子”形進入色譜柱,柱與檢測器安裝的死體積太大;
    (2)樣品未能注射入柱頭中(柱頭進樣方式);
    (3)汽化管沒有安裝好或破損,樣品只能脫尾進入色譜柱;
    (4)化室的溫度低或偏高;
    (5)載氣流量偏低;
    (6)進樣量大。
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    6、出峰后基線下移:
    (1)樣品量大,特別是溶劑改變了工作狀態;
    (2)FID被污染狀況發生改變,或氣流比發生變化;
    (3)系統出現漏氣,或出現堵塞;
    (4)色譜柱被污染;
    (5)樣品處理不當,如:樣品中有些物質和固定相發生作用。

    7、平頂峰(未到滿量程):
    (1)樣品量大,放大器量程高,衰減大,信號輸出飽和;
    (2)檢測器已工作在飽和區;
    (3)數據處理輸入信號極性接錯,或零點失調;

    8.基線出現波浪狀峰
    (1)高靈敏度操作儀器未穩定之前;
    (2)操作TCD、ECD時,柱箱或檢測器箱溫度周期變化;
    (3)環境溫度對儀器控溫影響;
    (4)電壓不穩,對柱溫控制精度影響;
    (5)過溫保護設置低于控制溫度;
     
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    9、原來能分開的峰分不開:
    (1)色譜柱安裝不合要求 ;
    (2)色譜柱被污染,需重新活化 ;
    (3)色譜柱壽命已到,需更換;
    (4)新更換的氣源,純度不佳;
    (5)濾器失效,重新老化或更換;
    (6)色譜柱溫度和載氣流量需要微調優化(色譜分析一般允許);
    (7)檢測器工作狀態變化(如ECD漏氣、FID氣流比欠佳);
    (8)汽化室被污染,注射墊漏氣;
    (9)樣品處理不當,雜質干擾物太多;
    (10)樣技術太差;
    (11)進樣量超出了色譜柱容量;
    (12)數據處理的判峰參數,半峰寬或斜率設置不合理;
    (13)色譜柱溫度太高固定相分解。

    Tag:天然氣,組,分,分析儀,大峰,形,問題,攻克,
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