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    液相色譜儀

    乳制品三聚氰胺檢測液相色譜儀

    日期:2016年05月29日  來源:未知  瀏覽:78

    三聚氰胺:英文名“melamine”,簡稱三胺,學名三氨三嗪,別名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺。分子式:C3N6H6、C3N3(NH2)3;分子量:126.12;物理性能:白色結晶粉末,無毒,無味;相對密度:1570kg/m³;熔點:在常壓下,354℃分解;升華溫度:300℃;溶解性:能溶于甲醇、甲醛、乙酸、熱乙二醇、甘油、吡啶;微溶于水、乙醇;不溶于乙醚、苯和四氯化碳,水溶液呈弱堿性。

    化學性能:三聚氰胺是一種重要的氮雜環有機化工原料,顯弱堿性,能夠與各種酸反應生成三聚氰胺鹽;在強酸或強堿液中,三聚氰胺發生水解,胺基逐步被羥基取代,生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸;三聚氰胺與醛類反應生成加成化合物;三聚氰胺與甲醛反應制成樹脂,三聚氰胺樹脂是一種多種用途的材料,防火耐熱且有很高的穩定性,用于生產塑料、地板磚,廚房用具,防火纖維,商業濾膜,膠水和阻燃劑。

    乳制品三聚氰胺檢測液相色譜儀
    乳制品是指以生鮮牛(羊)乳及其制品為主要原料,經加工而制成的各種食品。本標準所指的乳制品包括液體乳類(殺菌乳、滅菌乳、酸牛乳、配方乳)、乳粉類(全脂乳粉、脫脂乳粉、全脂加糖乳粉和調味乳粉、嬰幼兒乳粉、其他配方乳粉)、含乳飲料類、煉乳類(全脂無糖煉乳、全脂加糖煉乳、調味煉乳;配方煉乳)、乳脂肪類(稀奶油、奶油、無水奶油)、干酪類(原干酪;再制干酪)、乳冰淇淋類(乳冰淇淋、乳冰)和其他乳制品類(干酪素、乳糖、乳清粉、濃縮乳清蛋白)等。
     
    高效液相色譜法測定

    1.  原理
        試樣經溶解、超聲提取、沉淀蛋白、過濾得到測試液,經高效液相色譜測定,根據保留時間和紫外吸收光譜定性,根據峰面積進行定量。
    2  試劑
    方法中所用試劑,除另有規定外,均為分析純試劑,水為GB/T 6682-2008中一級用水,溶液為水溶液。
    2.1  磺基水楊酸。
    2.2  檸檬酸。
    2.3  辛烷磺酸鈉:高效液相色譜離子對試劑。
    2.4  乙腈:色譜純。
    2.5  鹽酸。
    2.6  60 g/L磺基水楊酸:稱取60 g磺基水楊酸用水定容至1 L。
    2.7  0.1 mol/L鹽酸:量取8.3 mL鹽酸用水稀釋至1 L。
    2.8  緩沖液:檸檬酸和辛烷磺酸鈉濃度均為10 mmol/L。
    2.9  三聚氰胺標準品:已知含量大于99%。
    2.10 標準儲備液:稱取三聚氰胺標準品0.01g(準確至0.0 001g),用甲醇配制成濃度為1mg/mL標準儲備液。
    2.11 標準系列:將標準儲備液用0.1 mol/L鹽酸逐級稀釋至0.25µg/mL,0.50µg/mL,1.00 µg/mL,2.00 µg/mL,4.00 µg/mL,5.00 µg/mL,10.0 µg/mL的系列標準溶液。
    3  儀器
    3.1  高效液相色譜,附二極管陣列檢測器或紫外檢測器。
    3.2  天平:感量0.01 g。
    3.3  分析天平:感量0.0 001 g。
    3.4  高速離心機:轉速>4 000 r/min。
    3.5  超聲波清洗器。
    3.6  旋渦混勻器。
    4  樣品處理
    4.1  固態乳制品
    稱取1.0 g左右試樣(準確至0.0 001 g),加入0.1 mol/L 鹽酸約15 mL,渦旋混勻,超聲提取30 min后加入60 g/L磺基水楊酸6 mL ~8 mL,用0.1 mol/L 鹽酸定容至25 mL,混勻后離心,上清液經0.45 µm的微孔濾膜過濾后進樣。
    4.2  液態乳制品(包含酸奶)
    稱取15 g左右試樣(準確至0.0 001 g),加入60 g/L磺基水楊酸3 mL~4 mL,用0.1 mol/L 鹽酸定容至25 mL,混勻后離心,上清液經0.45 µm的微孔濾膜過濾后進樣。
    4.3  飼料
    稱取1.0g左右試樣(準確至0.0 001 g),將樣品用研缽充分碾碎混勻,加入0.1 mol/L 鹽酸約15 mL,渦旋混勻,超聲提取30 min后加入60 g/L磺基水楊酸6 mL ~8 mL,用0.1 mol/L 鹽酸定容至25 mL,混勻后離心,上清液經0.45 µm的微孔濾膜過濾后進樣。
    5  測定步驟
    5.1  色譜條件
    5.1.1  色譜柱:ODS或C8,250 mm×4.6 mm,5 µm。
    5.1.2  流動相:緩沖液︰乙腈=85︰15。
    5.1.3  流速:1.0 mL/min。
    5.1.4  柱溫:40 ℃。
    5.1.5  波長:240 nm。
    上述色譜條件是典型的,可根據實際情況做具體調整。如果分離效果不理想,將水相改為:檸檬酸和辛烷磺酸鈉濃度均為10 mmol/L,加3mL三氯乙酸,配制成1000mL溶液,流動相用氨水調PH值3.9到3.95。
    5.2   測定
    5.2.1  標準曲線制備
     
    將標準系列0.25µg/mL,0.50µg/mL,1.00 µg/mL,2.00 µg/mL,4.00 µg/mL,5.00 µg/mL,10.0 µg/mL分別進樣20 µL,以峰面積為縱坐標,濃度為橫坐標作圖,制作標準曲線。

    Tag:乳制品,三聚氰胺,檢測,液相,色譜儀,三聚氰胺,
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